Destilasi

Destilasi

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Macam-macam destilasi antara lain sbb:

a. Destilasi sederhana

Gambar set alat destilasi sederhana

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

Cara melakukan destilasi sederhana:
- Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.
- Susun/set alat destilasi.
- Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50C. Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.

b. Destilasi bertingkat/fraksinasi

Gambar set alat destilasi bertingkat

            Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.
Cara melakukan destilasi bertingkat:
Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat.

c. Destilasi uap

Gambar set alat destilasi uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

Cara melakukan destilasi uap:
Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.
Perhatian:
Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.
Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.

d. Destilasi Stahl

Destilasi Stahl adalah alat untuk mengukur kadar / rendemen minyak atsiri dari simplisia tanaman, ekstrak ataupun ramuan / sediaan jamu. Dipakai juga untuk menyuling minyak atsiri dalam skala kecil guna keperluan pendidikan, penelitian dan pengujian di laboratorium. Minyak dari hasil destilasi stahl adalah sebagai pembanding produk minyak berkualitas.
Terbuat dari bahan berkualitas pyrexglass sesuai standar SNI/ MMI.

e.Ekstraksi cair-cair berkesinambungan

yaitu dimana pelarut yang digunakan untuk ekstraksi adalah pelarut yang sama. (metode: soxlete)

metode ini biasa dipakai untuk mengekstrak lemak atau senyawa yang tahan terhadap pemanasan.

schematic representation of a Soxhlet extractor:
1: Stirrer bar

2: Still pot (the still pot should not be overfilled and the volume of solvent in the still pot should be 3 to 4 times the volume of the soxhlet chamber) 3: Distillation path

4: Thimble

5: Solid

6: Siphon top

7: Siphon exit

8: Expansion adapter

9: Condensor

10: Cooling water in

11: Cooling water out

Metode Soxhletasi

Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon

Keuntungan metode ini adalah :

o    Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

o    Digunakan pelarut yang lebih sedikit

o    Pemanasannya dapat diatur

Kerugian dari metode ini :

o    Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

o    Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

o    Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan :diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.

Daftar Pustaka

http://farizlab.indonetwork.net/1178739/destilasi-stahl-stahl-distillation.htm

http://en.wikipedia.org/wiki/Distillation

http://medicafarma.blogspot.com/2008/11/ekstraksi.html

Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan", UGM Press, Yogyakarta

http://en.wikipedia.org/wiki/Soxhlet_extractor)